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玻璃陶瓷电热板消解测定废水中总磷方案
2022.04.06   点击203次

污水中的磷部分来源于化肥和农业废弃物。同时,生活中含磷洗涤剂的大量使用也使生活污水中磷的含量显著增加。此外,化工、造纸、橡胶、染料和纺织印染、农药、焦化、石油化工、发酵、医药与医疗及食品等行业排放的废水常含有有机磷化合物。总磷是指水体中各种形态的磷的总量,是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一,是水质监测中极为重要的监测分析项目。本文采用格丹纳实验电热板HT-200对某污水处理厂的污水进行消解测定。

实验部分

1.仪器:

实验电热板HT-200(广州格丹纳)

2.试剂:

磷酸盐标准使用液

硝酸

高氯酸

酚酞指示剂

氢氧化钠溶液

硫酸溶液

3.电热板-硝酸-高氯酸消解法:

分别取系列磷酸盐标准使用液和适量水样于125mL锥形瓶中加水到25 mL,加数粒玻璃珠,加2 mL硝酸,在格丹纳电热板HT-200上加热浓缩至约10mL。冷却后加5mL硝酸,再加热浓缩约10mL,放冷。加3mL高氯酸,加热至冒白烟时,调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1 mol/L硫酸溶液使微红色正好褪去,充分混匀,移至50 mL比色管。

4.样品测定:

取适量消解后冷却后的水样移入50mL比色管中,用水稀释至标线,用与绘制校准曲线相同操作步骤进行显色和测量吸光度,再减去空白试验吸光度,并校准曲线上查出含磷量计算总磷浓度。

5.精密度试验

为了比较三种消解的精密度,分别对污水处理厂废水和标准样品(0.465土0.020) mg/L进行了六次平行测定。

6.准确度试验

分别吸取25.00mL消解后的污水处理厂废水样品置于3个50mL比色管中,然后分别加入3mL磷标准使用液进行回收率试验。

7.结论

实验结果表明,在进行水中总磷测定时,该消解法可达到较好的效果,测定的数据准确度和精密度都较高。实验电热板HT-200设备操作简单,适合加热消解、煮沸、蒸酸等处理。

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