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陶瓷加热板湿法消解-土壤和沉积物多种金属元素分析
2022.04.18   点击107次

土壤和沉积物中重金属元素测定采用陶瓷加热板消解样品,升温速度快、加热均匀,批量处理提高工作效率,快速消解减少大量时 间,充分的时间用于数据的比对及分析。此次实验重点测定镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)、钼(Mo)、锑(Sb)等十二个元素。

1、准备仪器

陶瓷加热板:控制精度±0.2℃,最高温度可设定至400℃。(格丹纳,HT-300);

锥形瓶:100ml

2、试剂准备

盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml、盐酸-硝酸溶液(王水):3+1配制、硝酸溶液:(HNO3)= 0.5mol/L,配制、硝酸溶液:2+98配制、硝酸溶液:1+4,配制。

3、加热板加热消解

移取15ml王水于100ml锥形瓶中,加入3粒或4粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗,于陶瓷加热板上加热至微沸,使王水蒸气浸润整个锥形瓶内壁约30min,冷却后弃去,用实验用水洗净锥形瓶内壁,晾干待用。

称取待测样品0.1g(精确至0.0001g),置于上述已准备好的100ml锥形瓶中,加入64ml王水溶液,放上玻璃漏斗,于电热板上加热,保持王水处于微沸状态2h(保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反应不能过于剧烈而导致样品溢出)。消解结束后静置冷 却至室温,用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于50ml容量瓶。待提取液滤尽后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、锥形瓶和滤渣至少3次,洗液一并过滤收集于容量瓶中,用实验用水定容至刻度。

消解结束后静置冷却至室温,用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于50ml容量瓶。待提取液滤尽后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、锥形瓶和滤渣至少3次,洗液一并过滤收集于容量瓶中,用实验用水定容至刻度。

4、精密度测定

分别用陶瓷电热板消解法对2种土壤样品和沉积物样品进行6次平行消解测定,陶瓷电热板消解法的精密度测定如下表。

结果显示,陶瓷加热板消解测定精密度满足要求。

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