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玻璃陶瓷电热板消解土壤中总铬的方法
2022.04.25   点击149次

土壤的改造、恢复、耕种等问题越来越受到国家的重视,并颁布了相关的土壤测定重金属的标准。重金属元素测定关键在于前处理,做好样品前处理消解是实验成功的一大半,文章消解实验根据HJ491-2009土壤总铬的测定方法进行分享,使用新型玻璃陶瓷实验电热板直接设定温度与加热时间,操作方便,批量样品量大,实验工作效率大幅度提高。

一、仪器和设备

玻璃陶瓷电热板(GDANA,TH-400)

二、采集与保存

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

三、使用试剂

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸

电热板全消解方法

准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入l0ml盐酸,于通风橱内的格丹纳陶瓷电热板上,设定好加热温度及消解时间,启动开始加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,电热板温度控制在150℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入3ml盐酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵水溶液,冷却后用水定容至标线,摇匀。

注意事项:消解前在格丹纳陶瓷电热板上放置一张配送的特氟龙保护膜,遇到HF酸有效保护工作台面,可延长使用寿命。

四、实验结论

采用格丹纳实验电热板消解样品,加热均匀,样品同一批样品重复性好;玻璃陶瓷台面耐酸碱,易清洁;分体设计让人员远离了酸雾跟热源的伤害,健康实验。实验结果满足要求,该方法适用去同类样品的处理,有效检测土壤中重金属元素。

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